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干冰溶剂冷却浴与冰盐冷却浴有什么不同?
返回列表 来源: 发布日期: 2023.06.12 阅读次数:1

冷却浴的技术原理是通过溶解在液体中的冰晶来实现的。当冰晶溶解在液体中时,它们会吸收大量的热量,从而导致液体温度下降。冷却浴可以通过调节溶液中冰晶的含量来控制温度。通常,含冰量越高,温度越低。此外,冷却浴还可以通过在溶液中加入其他物质来改变温度范围和冷却速度。例如,加入盐可以增加冰晶的溶解度,从而降低温度;加入乙醇等有机溶剂可以减小冰晶的溶解度,从而提高温度。冷却浴在化学、生物、医学、食品和材料科学等领域有广泛的应用。例如,它可以用于低温反应、结晶、分离和纯化、冷冻干燥、制备低温样品等操作。

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除了冰盐浴,还有一种冷却浴效果也很不错,那就是干冰溶剂浴。干冰是固态二氧化碳,它可以在室温下迅速转化为气态二氧化碳,这种转化过程会吸收大量的热量,从而使周围环境降温。干冰溶剂浴的温度范围通常为-78至-100℃,比冰盐浴和液氮溶剂浴的温度范围广。干冰溶剂浴的优点是它不需要液体溶剂,因此可以一些安全问题和污染问题。此外,干冰溶剂浴的冷却速度也很快,可以用于需要快速降温的操作。干冰溶剂浴在化学、生物、医学、食品和材料科学等领域也有广泛的应用,例如用于低温反应、结晶、分离和纯化、冷冻干燥、制备低温样品等操作。冷却浴所用的冷却剂包括干冰、液氮和碎冰块,常见的有三种:冰盐浴,干冰溶剂浴和液氮溶剂浴。

( 两种盐及水(冰)组成的冷却剂 )

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(一种盐及水(冰)组成的冷却剂 )

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干冰的升华温度是-78.5℃,但利用凝固点高于-78.5℃的溶剂做冷却浴时,加入干冰的量不要太多,否则会将溶剂完全冻住,致使温度降到低。下面有个通用的冷却浴制备方法比较实用。 利用下方文献中提到的方法,使用不同配比的乙二醇和乙醇干冰浴,可得到从-12℃到-78℃的低温浴。此方法可以长时间保持温度,只需要隔一段时间加入少量干冰保持温度即可。 注意事项:制备冷却浴过程中不要一次性加入大量干冰,否则会过冷结块,温度会直接降到干冰温度(-78℃)。边搅拌,边缓慢加入干冰,直到混合溶剂变粘稠即可,而后再隔一段时间加入少量干冰保持温度。

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1、产生和维持低温的方法
  产生和维持低温的方法主要有三种:冰盐浴(ice-salt baths)、干冰-溶剂浴(dry ice-solvent baths)和液氮-雪泥浴(liquid nitrogen slush baths)。
2、液氮雪泥浴
 通过把液氮小心地加到不断搅拌的某种有机溶剂中来调配呈冰激凌状的液氮雪泥浴,同时用玻璃棒搅拌能液氮雪泥浴局部固化。液氮雪泥浴能实现的温度范围是从13至-196℃。一般在使用杜瓦瓶能达到较好保温条件的情况下,液氮雪泥浴可维持数个小时。但如果反应需要维持长时间的低温比如需要过夜反应时,有必要使用制冷机、循环冷凝机或冰箱等机械制冷手段来维持长时间的低温。液氮雪泥浴特别适用于给反应溶剂脱气和减压蒸馏时馏分的冷凝收集。 
3、冰盐冷却浴
常压下冰水混合物的温度为0℃,将盐的浓溶液与碎冰搅拌混合得到的由冰和盐水构成的冷却浴能产生并维持低于0℃的温度效果。改变盐溶液的浓度能调节冷却浴能维持的稳态温度,不同种类的盐能实现的冷却浴低温度也各不相同,实践中能得到并维持的温度范围通常在0至-51℃之间。但是当盐溶液上升到一定浓度后,原先呈冰水混合物状态的冰盐冷却浴会因达到共晶温度(Eutectic temperature)而全部凝结形成颗粒状的冰盐粒子,这样就使得浸没在其中的实验装置接触导热面积变小,不利于热量的及时扩散。 
4、干冰溶剂冷却浴
干冰即固体的二氧化碳有粒状和棒状的商品可供购买,它与多种溶剂都能形成有良好冷却效果的混合物。干冰溶剂浴的配制和维持方法简单可靠,一般是将粒状的干冰一颗颗的小心加入到所需溶剂中直至有包覆着冻结溶剂的干冰块出现为止,此时冷却浴温度已至所能达到的稳态温度(Steady state temperature),之后只需每间隔一定时间补充块状干冰并加以搅动就能保持温度;且干冰溶剂浴的温度重现性较好,稳态温度的变化能控制在±1℃的幅度内。 
溶剂纯度对干冰溶剂浴的影响较大。一个典型的例子就是使用分析纯的乙腈调制的干冰乙腈浴稳态温度是-42°C,但当分析纯的乙腈中混有0-3%的丙烯腈时冷却浴的稳态温度会从-42降至-51℃,而用工业级(Technical grade)乙腈调制的干冰乙腈浴稳态温度为-42℃,且这个温度效果是可重复的。 
配制干冰溶剂浴不仅可以使用单一的纯溶剂,也可使用由两种溶剂互溶后配制的混合溶剂,使用混合溶剂时可通过调节两种溶剂的比例来调节所需干冰溶剂浴的稳态温度,比如纯的邻二甲苯由于熔点只有-26℃,所以与干冰混合制成的冷却浴稳态温度为-26℃且呈粘稠的淤泥状,但使用邻二甲苯和间二甲苯的混合溶液制作的干冰溶剂浴不仅粘度小,而且还可通过调节邻二甲苯和间二甲苯的体积比来近似线性地调节冷却浴的温度,温度的变化范围从-26°C至-72℃;另一种可以使用的混合溶剂体系是由乙二醇和乙醇组成的,通过调节乙二醇和乙醇的比例能近似线性地调节温度,配制的冷却浴温度变化范围是从-12℃至-78℃,只需要定时补充部分干冰它就能可靠地维持恒定温度至多5小时。

  注意:(干冰极易挥发,升华为无毒、无味的,比固体体积大600-800倍的气体二氧化碳,所以干冰不能储存于完全密封性体积的容器中,如塑料瓶,干冰与液体混装是有可能发生爆炸的,但这种情况非常罕见。干冰是固态二氧化碳,它在室温下会迅速转化为气态二氧化碳,这种转化过程会吸收大量的热量,从而使周围环境降温。如果将干冰与液体混合,液体可能会结冰,从而导致体积膨胀和压力增加。如果这种情况发生在密闭容器中,可能会导致容器破裂和爆炸。因此,应该将干冰与液体混合,特别是在密闭容器中。如果需要使用液体与干冰混合物,应该使用专门设计的容器,并容器具有足够的耐压性能。此外,应该注意干冰的储存和使用,以发生安全问题。 )

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